减常压精馏装置使用说明
一、概述
蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式塔和填料塔，本产品为不锈钢制作的板式精馏塔。可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。
本装置料液槽和产品槽全部放置在控制屏的下部，设备结构紧凑美观。
二、设备技术数据和性能介绍
1、本实验装置主要由真空系统、真空缓冲罐、精馏塔、冷凝器、再沸器、料液泵、回流泵、压力表、产品罐、原料罐、流量计、温度仪表、温度传感器、316不锈钢管道和阀门及保温材料等组成。
2、本装置精馏塔体采用316不锈钢制作，塔径：φ57*3.5mm、精馏柱高：1.8M。可调节进料位置，每段塔节都设有进料口和取样口。填料：拉西磁环。塔釜上设置进料口，本精馏塔的回流比通过回流控制阀和馏出液控制阀可以任意调节。
2、冷凝器壳体采用316不锈钢制作。换热管采用传热效率较高的不锈钢管制作，管径φ12mm、壁厚1mm，换热面积0.028m2。冷凝器下部与精馏塔体直接相连，以减少热损失。冷凝液储存在馏出液槽中，一部分通过回流比控制器后再返回精馏塔上部。另一部分则通过馏出液控制阀和转子流量计计量后送至产品槽。
3、塔釜卧式结构，直接置于精馏塔下部，采用316不锈钢制作，内置电加热管加热。总加热功率3600W，可调；分两组，各1800W，两组采用先进的温控仪表自动控制，承担精馏塔的温度控制调节。
4、料液泵：采用不锈钢增压泵、最大流量10L/h、扬程10m、输入功率90W，进行连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。
5、回流泵：采用不锈钢隔膜计量泵、最大流量10L/h、扬程30m、输入功率90W，进行减压精馏实验时可通过流量计及阀门调节。
6、温度控制：本装置配置一块AI-518温度控制仪表，三块AI-702温度巡检仪；AI-518温度控制仪表用于控制塔釜温度，AI-702温度巡检仪可以直接显示所对应各点的温度。
7、控制屏：本装置的釜液加热温度的给定和调节、加料量的调节、回流比的调节，以及塔釜、塔顶温度、塔釜压力、加料量、产品量、回流量和微型泵出口流量的显示，均集中在控制屏。
三、设备流程：
四、使用与维修
1、精馏塔的正常与稳定操作
精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定的渐进过程。在这一过程中，塔内的浓度分布会从不正常到正常，经历"逆行分馏"之后，才会转入正常操作状态。从"逆行分馏"到正常精馏，需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置，这一转换时间至少需30分钟以上。而对于实际生产装置，转换时间有可能超过2小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态，还必须经过采样分析才知道。如果在同一采样点连续三次采样分析（至少两次，间隔10分钟以上）结果均相近（不超过1％），则可认为已进入正常、稳定操作状态。
2、维持精馏塔正常稳定操作的条件
① 根据给定的工艺要求严格维持物料平衡；
若总物料不平衡，进料量大于出料量，会引起淹塔；反之，若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi 我们可以导出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) ； W/F=1-D/F 。两式告诉我们，在F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情况下，还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。如果采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能取得合格的产品。
② 根据设计要求，严格控制回流量；
在塔板数一定的情况下对于精馏操作必须有足够的回流比，才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品，必须严格控制回流量（＝RD），以保证足够的回流比。
③ 严格控制精馏塔内的气液两相负荷量，避免发生不正常的操作现象；
④ 严格控制塔压降；
塔板压降可以反映塔内的流体力学状况，根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量，以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中塔板压降还可以反映塔板上的结构变化（如结垢、堵塞、腐蚀等），尽早了解，以便及时处理。
3、产品不合格时的调节方法
① 由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节
在操作过程中，要求维持总物料的平衡是比较容易的，但要求保证组分的物料平衡则比较困难，因精馏过程常常会处于物料的不平衡条件下操作。在正常情况下，对于精馏过程应有：DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情况下操作，显而易见，随着过程的进行塔内轻组分将大量流失，重组分逐步积累，致使操作日趋恶化。
表观现象是：塔釜温度合格，塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格，严重时馏出液会减少。造成这一情况的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量下降B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。处理方法是：如果是原因B，可维持加热负荷不变，减少塔顶采出，加大塔釜采出量和进料量，使过程在DXdi < FXfi-WXwi 的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规定值时，再调节操作参数使过程在 DXdi＝FXfi-WXwi 的状态下操作。如果是原因A，若进料组成的变化不大，调节方法同B。如果进料组成的变化较大，则需改变回流量或调整进料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情况下操作，则恰与上述情况相反，其表观现象是：塔顶合格而塔釜温度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量上升；B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。处理方法是：如果是原因B，可维持回流比不变，加大塔顶采出，同时应增加加热负荷，必要时还可适当减少进料量，使过程在DXdi> FXfi-WXwi 的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规定值时，再调节操作参数使过程在DXdi> FXfi-WXwi的状态下操作。如果是原因A，亦可按上述方法调节，必要时可调整进料板的位置。
② 生产调节的变化引起的不正常操作的调节
人为因素或偶然因素导致进料量的变化（可由进料的流量计看出）引起的不正常操作，可直接调节进料阀的开度使之恢复正常。如果是生产需要有意改变进料量，则应以维持生产的稳定操作为目标进行调节，使过程仍然处于DXdi＝FXfi-WXwi的状况下操作。
③ 进料温度的变化引起的不正常操作的调节
进料温度的变化对精馏过程的分离效果有直接影响，因为它会直接影响到塔内的上升蒸汽量，易使塔处于不稳定操作状况。严重时还会发生跑料现象。如果不及时调节，后果是严重的。发生此类情况，主要是通过调整加热负荷来解决。
④ 进料组成的变化引起的不正常操作的调节
进料组成的变化引起的不正常操作的调节方法同（1），但不如进料量的变化那样容易被发觉（要待分析进料组成时才可能知道）。当操作数据上有反映时，往往会滞后，因此如何能及时发觉并及时处理在精馏操作中是经常要遇到的问题，应引起高度重视。
五、操作步骤：
A、精馏减压操作
1、打开冷却水阀和塔顶放空阀,并检查馏出液槽的进口阀是否已经关闭（必须关闭）。
2、检查塔釜的液位是否在液位计的2/3位置。
3、打开电源及电加热器开关，并将电流逐步调至7.5A以上（顺时针方向）。
4、待塔节温度升上后，将电流调回至4-6A。
5、当操作进入正常状态后，开启真空泵，极限真空度可到5mmHg。
6、稳定操作20～30min后，可开始从塔顶、塔釜取样口同时取样分析。
7、完成实验后，先关闭加热电源，待塔节温度降低后再关闭冷却水阀。
B、普通精馏连续操作
1、打开冷却水阀和塔顶放空阀。
2、检查塔釜的液位是否在液位计的2/3位置。
3、打开电源及电加热器开关，并将电流调至7.5A左右（顺时针方向）。
4、待塔节温度升上后，将电流调回至4-6A。
5、稳定操作20～30min后，可开始从塔顶、塔釜取样口同时取样分析。
6、打开塔顶馏出液槽的进口阀和放空阀，开始控制开度小一些，以保证塔节内的操作稳定，操作20～30min后打开回流流量计阀门开始部分回流操作，并打开产品流量计阀门开始出料（控制回流比小一些，以确保产品含量达到90％以上）至产品贮槽，同时还要启动进料泵，再打开泵出口阀和进料阀，控制流量稍大于产品流量，以确保物料平衡。
7、精心稳定操作，每隔20～30min分析一次产品，以确保产品质量，并随时检查塔釜液位，若超过最高显示刻度，则应放出部分釜液（不得低于液位计的2/3）。
8、完成实验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。
六、注意事项
1．开车前应预先按工艺要求检查料液的组成与数量；
2．开车前，必须认真检查塔釜的液位，看是否有足够的料液（最低控制液位应在液位计的中间位置）；
3．预热开始后，要及时开启冷却水阀和塔顶放空阀，利用上升蒸汽将不凝气排出塔外；当釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量；
4．开车时先在全回流下操作，稳定后再转入部分回流，以减少开车时间；
5．进入部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口位置。注意必须在全回流操作状况完全稳定以后，才能转入部分回流操作；
6．操作中应保证物料的基本平衡，塔釜内的液面应维持基本不变；
7．操作时必须严格注意塔釜压强和塔节内温度的变化。
8．取样必须在稳定操作时才能进行，取样过多会影响塔内的稳定操作。分析用过的样品应倒回料液槽内。
9．停车时，应先停进、出料，再停加热系统，过4～6分钟后再停冷却水，使塔内余气尽可被完全冷凝下来。
10．严格控制塔釜电加热器的输入功率，要及时添加导热油，需在罐体一半以上以免烧坏电加热器。
11．开启转子流量计的控制阀时不要开得过猛，以免冲坏或顶死转子。
七、设备的维修与保养
日常的设备保养，应注意以下几点：
1、使用一段时间后，都必须注意塔釜、料液槽和产品槽的排污和清洗，并放尽残夜。
2、加料时应使用随装置配备的加料漏斗，并注意料液槽的液位以液位计的最上部为佳，避免料液加到料液槽外面，加料前必须先将漏斗清洗干净，以免灰尘随料液进入料液槽，进而堵塞管道，影响操作。
3、设备安装调试好以后，尽量不要随意将配置的热电偶移动或抽出，以免影响测量精度。
4、如果管道连接件泄漏，可用维修的活动扳手紧锢连接螺母，或加密封生料带之后再紧锢，还不行，则必须更换管道接头或管道。
